LC-MS/MS是分析動物源性食品中磺胺的重要方法,具有很高的靈敏度和選擇性。本文向大家分享利用全新一代串聯質譜TSQAltis分析19種磺胺類藥物的方法,該方法契合國家標準法規要求,并取得了很好的靈敏度、重現性和線性范圍結果。
磺胺類藥物(Sulfonamides,SAs) 是一種人工合成的具有對氨基苯磺酰胺結構的一類抗菌藥物的總稱,廣泛應用于畜牧和牛乳生產中,用來預防和治療細菌性疾病。但其對人體具有潛在的危害和毒副作用,有一定抗原性,容易引起過敏反應,降低人體免疫力,甚至誘發癌癥等。
那么如何能定量分析動物源食品和環境樣本中痕量磺胺類藥物呢?
01
實驗部分
儀器、試劑與材料
·Thermo Scientific™ Vanquish™超液相色譜
·Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四極桿質譜,配ESI源
·Thermo Scientific™ Hypersil™ GOLD C18色譜柱(2.1×100mm, 1.9μm)。
·乙腈、甲醇、乙酸(色譜,ThermoFisher)
實驗方法
色譜條件
色譜柱:Hypersil GOLD C18(2.1×100mm, 1.9μm)
流速:0.25mL/min
柱溫:30℃,進樣量5μL。
質譜條件:SRM掃描模式
19種磺胺的離子對、S-lens電壓及碰撞能等參數見表2。
02
結果與討論
儀器靈敏度、線性范圍和精密度
將高濃度標準品逐級稀釋,配制成系列標準曲線考察儀器靈敏度、重現性和線性范圍。
靈敏度:結果表明17個磺胺LOD(S/N≥3)為0.001ng/mL,2個磺胺LOD(S/N≥3)為0.005ng/mL。
線性范圍:所有化合物在0.01ng/mL~100ng/mL濃度范圍內呈良好的線性關系。
重現性:結果表明,在0.1ng/mL痕量濃度時19種磺胺的的RSD值均小于4.5%,具有非常好的重現性。
實際樣品分析
往肉類基質中添加不同濃度的19種磺胺,按照本文所建立方法進行分析??梢钥闯?,19種磺胺均得到了比較好的分析結果,各離子通道在掃描時間內不存在干擾峰,可準確定量定性。
科技改變工作
和研究流程
Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四極桿串聯質譜系全新產品,采用分段式共軛雙曲面四極桿和雙模式離散打拿極檢測器,以及專為提供穩定分析數據改良設計的離子源,系統穩定性得到了很大的提升,可以為客戶提供穩定的數據及可靠的分析結果。
同時600SRM/S的業界高掃描速度和阿克級靈敏度為客戶在前處理和數據采集環節節省更多時間和成本;*的H-SRM(FWHM=0.2)模式提供更強的抗基質干擾能力。
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