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哪些情況需要對毛細(xì)管氣相柱進(jìn)行老化處理呢?
更新時(shí)間:2021-09-15   點(diǎn)擊次數(shù):1317次
  Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱的柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
 
  氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù),從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達(dá)到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,提高柱效,減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
 
  提高Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數(shù),選擇性高,有利于分離。但溫度過低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時(shí)間長。可根據(jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫。
 
  對于高沸點(diǎn)混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析;對沸點(diǎn)不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進(jìn)行分離,即柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加,從而獲得分離效果。
 
  那么有哪些情況需要對Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱進(jìn)行老化處理呢?
 
  1、新購買的氣相柱
 
  對新的氣相柱,在初次使用之前,通過老化處理,可以去除氣相柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑,保證新產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。
 
  2、長時(shí)間放置未使用,又要重新開始使用的氣相柱
 
  通過老化,可以去除由于長時(shí)間放置進(jìn)入氣相柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水,恢復(fù)性能。
 
  3、長期使用或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的氣相柱
 
  對于此種情況,通過老化主要除去氣相柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物;另一方面,長期高溫使用會(huì)造成固定液的流失,暴露部分活性位點(diǎn),通過老化處理,利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn),可以重新覆蓋氣相柱內(nèi)壁的活性位點(diǎn),恢復(fù)性能。

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