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《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》新增5.8項(xiàng) 化妝品中22種防曬劑的測(cè)定
更新時(shí)間:2020-05-13   點(diǎn)擊次數(shù):4562次

2019年《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》新增5.8項(xiàng)《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法》,其中前21種防曬劑使用同一種液相檢測(cè)方法,第22種防曬劑-苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉單獨(dú)使用一種檢測(cè)方法

 

我們對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的梯度條件進(jìn)行優(yōu)化后,使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱,得到了22種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)品的良好分析結(jié)果。

 

01

21種防曬劑的分析方法

圖1 21種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

 

注:圖中出峰順序?yàn)?/p>

1:苯基苯并咪唑磺酸;2:對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸;3:二苯酮-4;4:樟腦苯扎胺甲基硫酸鹽;5:亞芐基樟腦磺酸;6:二苯酮-3;7:3-亞芐基樟腦;8:對(duì)甲氧基肉桂酸異戊酯;9:4-甲基芐亞基樟腦;10:二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯;11:二甲基PABA乙基己酯;12:奧里克林;13:丁基甲氧基而苯甲酰基甲烷;14:甲氧基肉桂酸乙基己酯;16’:峰16的同分異構(gòu)體;15:水楊酸乙基己酯;16:胡莫柳酯;17:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮;18:甲酚曲唑三硅氧烷;19:乙基己基三嗪酮;20:亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚;21:雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

 

濃  度:混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中按出峰順序編號(hào)1,8分別約為0.074mg/mL;2,7分別約為0.019mg/mL;3,17分別約為0.007mg/mL;4約為0.074mg/mL;5,6,11,14分別約為0.38mg/mL;9,10,12,16分別約為0.19mg/mL;13,18,19分別約為0.037mg/mL;15約為0.009mg/mL;20約為0.004mg/mL;21約為0.15mg/mL。

 

HPLC Conditions

 

色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動(dòng)相:A:H2O:HCLO4=300:0.25  B:THF  C:CH3OH

流  速:1.0 mL / min

溫  度:40°C

檢  測(cè):UV 311 nm

進(jìn)樣量:10 µL

 

02

苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉的分析方法

 

按照《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法》中第22種防曬劑的檢測(cè)方法,使用CAPCELL PAK MGII色譜柱對(duì)苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉進(jìn)行分析,結(jié)果如圖2所示。

 

圖2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

 

HPLC Conditions

 

色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動(dòng)相:A:0.02mol/L CH3COONH4(pH5.0)  B:CH3OH

B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)

流  速:1.0 mL / min

溫  度:35°C

檢  測(cè):UV 311 nm

濃  度:0.2mg/mL

進(jìn)樣量:2 µL

 

綜上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱,在《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法基礎(chǔ)之上,將柱溫升高至40℃,并對(duì)流動(dòng)相梯度條件進(jìn)行多方調(diào)節(jié),終可得到前21種防曬劑的基線分離結(jié)果。

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